IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

       I.          

    I Tujuan

A.       Untuk menentukan adanya kation golongan I secara kumulatif dengan melakukan uji        spesifik.

B.       Untuk mengetahui cara melakukan uji reaksi kation golongan I dengan tepat.

 III.            Dasar Teori

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari   :

A. Analisa Kualitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat  dalam suatu zat tunggal atau campuran.

B. Analisa Kuantitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation ( Sukardjo, 1985)
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan. Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI). Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat. Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur, analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986).

Analisa kualitatif dibagi menjadi dua bagian yaitu :

1.    Analisa pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh yang akan ditiliti. Analisa pendahuluan meliputi :

a.  Organoleptis (menggunakan panca indera), yang dianalisis biasanya berupa bentuk, warna, bau.

b. Pemanasan dengan tabung pijar.

c. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pt atau Nicr.

2.    Analisa kation dan anion. Setelah mempunyai gambaran/perkiraan awal maka langsung diidentifikasi dengan cara tube test, dengan menghasilkan reaksi yang khas. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia. (Vogel, 1990)

Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri khas, yaitu:

a.    Golongan I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.

b.    Golongan II: membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, cadmium, bismuth, stibium, timah.

c.    Golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral. Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng, mangan, dan kobalt.

d.   Golongan IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.

e.    Golongan V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium. Ammonium, litium, dan hydrogen. Secara umum ion adalah atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ion bermuatan negatif yang menangkap satu atau lebih elektron, disebut anion, karena dia tertarik menuju anoda. Ion bermuatan positif yang kehilangan satu atau lebih elektron, disebut kation, karena dia tertarik menuju anoda.

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Harjadi, 1993).

 IV.            Alat dan Bahan

A.       Alat

1.    Tabung reaksi 48 buah

2.    Rak tabung.

3.    pipet tetes

4.    kertas saring

5.    Mikroskop

B.       Bahan

1.    HCl 2N

2.    NH₄OH 2N

3.    K2CrO4 5%

4.    KI 0,1 N

5.    KCN 0,1 N

6.    NaOH 1N

7.    Dithizon*

8.    KCN kristal

9.    SnCl₂* 5% dalam HCl 10N

10.                        Diphenyl Carbanzida** 1% dalam alkohol 96%

11.                        HNO₃ 0,2N

12.    Asam oksalat 5%

13.    NaNO₂** jenuh

14.    AgNO₃ 10%

15.    Lempeng Al

16.    MnSO₄ 0,1% + KMnO₄ 0,1 N + HCl 10N

Bahan uji           :

1.        Ag⁺

2.        Pb²⁺

3.        Hg²⁺

4.        Hg₂²⁺

  V.               Cara Kerja

A.       Menggunakan reagen HCl 2N.

1.    Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak 3 tetes pada masing-masing tabung reaksi.

3.    Meneteskan reagen (HCl 2N)  sebanyak 2 tetes.

4.    Amati dan catat perubahan yang terjadi.

B.       Menggunakan reagen NH₄OH 2N.

1.    Endapan AgCl (dari no. 1 dicuci didekantasi) ditambahkan reagen.

2.    amati dan catat hasil yang terjadi.

C.       Menggunakan reagen K₂CrO₄ 5%.

1.    Siapkan objek glas sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak 2 tetes dan 1 tetes reagen (K₂CrO₄ 5%), keringkan.

3.    Periksa menggunakan mikroskop dengan perbesaran 40x.

4.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

D.       Menggunakan reagen KI 0,1 N.

1.    Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak 2 tetes dan 2 tetes reagen (KI 0,1 N).

3.    Menggunakan mikroskop        :

a.    Siapkan objek glas sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

b.   Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak 2 tetes dan 1 tetes reagen (KI 0,1 N), keringkan.

c.    Periksa menggunakan mikroskop dengan perbesaran 40x.

4.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

E.        Menggunakan reagen KCN* 0,1 N.

1.    Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

3 tetes dan tambahkan reagen (KCN* 0,1 N) tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Berlebih : tambahkan reagen berlebihan.

3.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

F.        Menggunakan reagen NaOH 1 N.

1.    Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

3 tetes dan tambahkan reagen (NaOH 1 N) tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Berlebih : tambahkan reagen berlebihan.

3.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

G.       Menggunakan reagen Dithizon*.

1.    Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

10 tetes dalam suasana netral/basa, tambahkan beberapa butir KCN kristal juga tambahkan 2 tetes Dithizon baru.

3.    Kocok tabung selama 30 detik dan tunggu selama 3 menit.

4.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

H.       Menggunakan reagen SnCl₂* 5% dalam HCl 10 N.

1.    Siapkan kertas saring sebanyak 4 lembar.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

1 tetes, tambahkan 1 tetes reagen (SnCl2* 5% dalam HCl 10 N) dan tambahkan 1 tetes anilin murni.

3.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

I.          Menggunakan reagen Diphenyl Carbanzida** 1% dalam alkohol 96%.

1.    Siapkan kertas saring sebanyak 4 lembar.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

1 tetes, tambahkan 1 tetes reagen, tambahkan 1 tetes HNO₃ 0,2 N, dan tambahkan 1 tetes asam oksalat 5%.

3.  Amati dan catat hasil yang terjadi.

J.          Menggunakan reagen NaNO₂** jenuh.

1.    Siapkan kertas saring sebanyak 4 lembar.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

            1 tetes, tambahkan 1 tetes AgNO3 10%, dan tambahkan reagen baru (NaNO₂** jenuh).

3.    amati dan catat hasil yang terjadi.

K.       Menggunakan Lempeng Al.

1.    Siapkan 4 lempeng Al.

2.    Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak

     1 tetes, kemudian gosok-gosok dengan kertas saring kecil.

3.    Amati dan catat hasil yang terjadi.

L.        Menggunakan reagen campuran MnSO4 0,1% + KMnO4 0,1 N+ HCl 10 N.

1.      Siapkan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang telah diberi nama masing – masing bahan uji.

2.      Meneteskan masing-masing bahan uji seperti Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ sebanyak 1 tetes dan tambahkan 1 tetes tiap reagen pada masing-masing bahan uji.

 VI.            Hasil Percobaan

	ACUAN
No.	Ag+	Hg22+	Hg2+	Pb2+
1.	Putih	Putih	Putih	Putih
2.	larut	hitam-keabuan	hitam-keabuan	Tak berubah
3.	Kertas saring :cicin merah Mikroskop : kris merah jarum	Panas :  merah kristalin Dingin :   coklat amorf	Panas :  merah kristalin Dingin :   coklat amorf	kuning
4.	kuning	hijau	hijau	kuning
	Berlebihan :  tak larut	Berlebihan :   hitam keabuan	Berlebihan :   hitam keabuan	Mikroskop :kris kuning segi 6
5.	putih Lebih :  larut	hitam	hitam	putih Lebih :  larut
6.	coklat Berlebihan:  tak larut	hitam Berlebihan:  tak larut	hitam Berlebihan:  tak larut	putih Berlebihan:  larut
7.				Hijau reagen berubah merah bata
8.		Hitam keabuan	Hitam keabuan
9.		Terbentuk warna biru - violet	Terbentuk warna biru – violet
10.		Hitam atau abu-abu tua
11.		Serbuk putih	Serbuk putih
12.	Warna coklat reagen hilang

No	Pereaksi	Pengamatan
		Ag+	Hg22+	Hg2+	Pb2+
1.	HCl 2N	↓ Putih	↓ Putih	Bening	↓ Putih
2.	NH4OH 2N	Larut 8 tetes	↓ Pink	↓	↓ Putih
3.	K2CrO4 5%	+cincin coklat ungu	↓ merah Mikroskop : merah bentuk jarum	↓ Merah	↓ Kuning
4.	KI 0,1N	↓ Kuning	↓ hitam keabuan	↓ hitam keabuan	↓ Kuning
5.	KCN Kristal 0,1N	↓ putih Lebih : larut	Bening Lebih : ↓ orange kuning	Bening Lebih : ↓ putih	↓ putih Lebih : tidak larut
6.	NaOH 1N	↓ coklat	Kuning orange	↓coklat tua	↓ putih Lebih : larut
7.	Dithizon	Cincin ungu	↓ ungu	↓ ungu	↓ merah
8.	SnCl2 5%	-	↓ putih	↓ putih	↓ putih
9.	Diphenyl Carbanzida** 1%	-	-	-	-
9.	NaNO2 jenuh	↓ putih	↓ putih	-	-
10.	Lempeng Al	-	Serbuk putih	Serbuk putih	-
11.	Campuran MnSO4 0,1% + KMnO4 0,1N +HCl 10N	↓ putih Reagen hilang	↓ coklat	↓ coklat	↓putih

VII.            Pembahasan

Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis kationnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan kationnya. Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali adalah uji kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis kationnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk kation jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi kation ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:

1.    Kesalahan personil dan operasi

Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah operasi umumnya bersifat fisik.

2.    Kesalahan metode

Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.

3.    Konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan.

4.    Reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat.

VIII.            Kesimpulan

Analisa kimia dibagi menjadi 2, yaitu Analisa Kualitatif dan Analisa Kuantitatif . Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Terdapat 2 analisa kualitatif yaitu analis pendahuluan dan analisa kation anion. Analisa kation dan anion didasarkan pada klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia,yaitu  kelompok ion-ion tersebut adalah, golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Dari data percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat data pengamatan yang tidak sesuai dengan data acuan, hal tersebut dapat disebabkan karena faktor-faktor sebagai berikut, kesalahan personil dan operasi, kesalahan metode, konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan, dan reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat.

 IX.            Daftar Pustaka

Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.