IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II B

              I.          Hari, tanggal

Rabu, 10 April 2013

           II.          Tujuan

A.      Mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan II B, yaitu As, Sn dan Sb dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing.

B.       Untuk mengetahui cara melakukan uji reaksi kation golongan II dengan tepat.

        III.          Dasar Teori

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Golongan II disebut juga golongan sulfide. Reagensia golongan ini adalah hydrogen sulfide (H2S) dengan konsentrasi ion sulfide dikontrol dengan mengatur konsentrasi H+ (dalam suasana asam). Reaksi dalam golongan ini menyebabkan endapan-endapan dengan berbagai warna. Berikut ini adalah ion-ion golongan II, beserta warna endapan-endapan yang ditmbulkan.

            Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub- golongan : sub-golongan tembaga dan sub-golongsn arsenic. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio.

            Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(IV). Dengan membentuk endapan arsenik(III) sulfida, As₂S₃ (kuning); arsenik(V) sulfida (kuning); stibium(III) sulfida, Sb₂S₅ (jingga); stibium(V) sulfida, Sb₂S₃ (jingga); timah(II) sulfida, SnS (coklat); dan timah(IV) sulfda, SnS₂ (kuning).

            Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter yaitu oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik(III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida (6M), dan terbentuk kation arsenik(III). Disamping itu, arsenik(III) oksida larut dalam natrium hidroksida (2M), pada mana terbentuk ion arsenit.

            Melarutnya sulfida dalam ammonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentukkan garam-tio dari asam-tio anhidrat. Jadi, melarutnya arsenik(III) sulfida (asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion ammonium dan tioarsenit (ammonium tioarsenit adalah suatu garam-tio).

            Semua sulfida dari sub-golongan arsenik larut dalam ammonium sulfida (tak berwarna), kecuali timah(II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini, diperlukan ammonium pulisulfida, yang bertindak sebagian sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiostanat.

            Ion-ion arsenik(III), stibium(III), dan timah(II), dapat dioksidasikan menjadi ion arsenik(V), stibium(V), dan timah(IV). Di lain pihak, ketiga ion yang terakhir ini dapat direduksi oleh zat-zat pereduksi yang sesuai. Besarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem arsenik(V)-arsenik(III), dan stibium(V)-stibium(III), bergantung pada pH yang sesuai untuk reaksi tersebut.

        IV.          Alat dan Bahan

A.           Alat

1.        Tabung Reaksi

2.        Kompor listrik

3.        Penjepit Tabung

4.        Gelas kimia

5.        Pipet tetes

6.        Rak tabung

7.        Batang pengaduk

8.        Kertas saring

9.        Pipet tetes

10.    Pipet ukur

11.    Savety pipet

B.            Bahan

1.        Larutan SnCl2* jenuh

2.        Larutan HCl pekat

3.        Larutan AgNO3 0,1N

4.        Larutan campuran Mg 1%

5.        Larutan I2 dalam KI

6.        Larutan NaHCO3

7.        Larutan H2SO4 pekat

8.        Butiran Zn

9.        Larutan AgNO3 20%

10.    Larutan CuSO4 0,1N

11.    Larutan Uranil asetat 0,1M

12.    Larutan NaOH 2N

13.    Larutan NH4OH 2N

14.    Potongan Zn

15.    Fe (kawat besi)

16.    Larutan KI 5%

17.    Larutan Rhodamin B 0,01%

18.    Larutan FeCl3 0,1M

19.    Larutan asam tartrat 5%

20.    Larutan Dimetil Glioksim 1%

21.    Larutan HgCl2 0,1N

22.    Aquades

C.            Bahan Uji

1.        As³⁺

2.        As⁵⁺

3.        Sn²⁺

4.        Sb⁵⁺

           V.          Cara Kerja

A.      Siapkan alat dan bahan yang akan digunakanAmbil tabung reaksi beserta rak tabung reaksinya.

B.       Bilas tabung reaksi dengan aquades sebanyak 3x.

C.       Siapkan 3 tabung reaksi untuk setiap pengujian kation golongan II B / untuk setiap prosedur , yakni untuk As³⁺, As⁵⁺, Sn²⁺, Sb⁵⁺ .

As³⁺

1.    As³⁺ dengan Tes Bettendorf

a.       Masukkan 3 tetes As³⁺  kedalam tabung reaksi, kemudian 0,5ml SnCl* jenuh + HCl pekat 2 ml , panaskan perlahan

b.      Amati  perubahan yang terjadi

2.   As³⁺ dengan AgNO₃ 0,1N

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺  + 2 tetes AgNO₃ 0,1 N

b.      Amati perubahan yang terjadi

3.  As³⁺ dengan Campuran Mg 1%

a.   Masukkan 2 tetes As³⁺ + 2 tetes reagensia

b.   Amati perubahan yang terjadi.           

2.   As³⁺ dengan  I₂ dalam KI

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺  + 2 tetes reagen + 2 tetes

b.      Amati perubahan yang terjadi

3.   As³⁺  dengan Tes Gutzeit

a.       Masukkan 3 tetes As³⁺  ke dalam tabung reaksi + 2 ml H₂SO₄ pekat + 2 butir Zn, sumbat longgar dengan kapas Pb Asetat, tutup dengan kertas saring + AgNO₃ 20%. Panaskan perlahan.

b.      Amati perubahan yang terjadi

4.   As³⁺  dengan CuSO₄ 0,1N

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺  + 2 tetes CuSO₄ 0,1N.Kertas saring ditetesi 1 tetes Bi³⁺  + 1 tetes HNO₃ 2N + 1 tetes Thio Urea Thio Carbazide 10%

b.      Amati perubahan yang terjadi

5.   As³⁺ dengan Uranil Asetat 0,1M

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺ + NH4Asetat berlebihan + Uranil Asetat 0,1M

b.      Amati perubahan yang terjadi

        As⁵⁺

1.               As⁵⁺ dengan Tes Bettendorf

a.       Masukkan 3 tetes As³⁺  kedalam tabung reaksi, kemudian 0,5ml SnCl* jenuh + HCl pekat 2 ml , panaskan perlahan

b.      Amati  perubahan yang terjadi

2.   As⁵⁺ dengan AgNO3 0,1N

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺  + 2 tetes AgNO₃ 0,1 N

b.      Amati perubahan yang terjadi

3.   As⁵⁺ dengan  Campuran Mg 1%

a.   Masukkan 2 tetes As⁵⁺ + 2 tetes campuran Mg 1%

                  b.   Amati perubahan yang terjadi.

4.   As⁵⁺  dengan Tes Guitzeit

a.       Masukkan 3 tetes As⁵⁺  ke dalam tabung reaksi + 2 ml H₂SO₄ pekat + 2 butir Zn, sumbat longgar dengan kapas Pb Asetat, tutup dengan kertas saring + AgNO₃ 20%. Panaskan perlahan.

b.      Amati perubahan yang terjadi

1.   As⁵⁺  dengan Uranil asetat 0,1M

a.       Masukkan 2 tetes As³⁺ + NH4Asetat berlebihan + Uranil Asetat 0,1M

b.      Amati perubahan yang terjadi

2.   As⁵⁺ dengan KI 5%

a.       Masukkan 2 tetes As⁵⁺ ke dalam tabung reaksi + 2 tets KI 5% + 5 tetes HCl + 1 ml kloroform. Kemudian kocok.

b.       Amati perubahan yang terjadi

Sn²⁺

^1.     Sn²⁺ dengan NaOH 2N

a.       Masukkan 3 tetes Sn²⁺ ke dalam tabung reaksi + tetes demi tetes NaOH 2N

b.      Amati  perubahan yang terjadi

2.   Sn²⁺ dengan NH4OH 2N

a.       Masukkan  3 tetes Sn²⁺ ke dalam tabung reaksi + tetes demi tetes NH4OH 2N

b.      Amati perubahan yang terjadi

3.   Sn²⁺ dengan  potongan Zn

a.       Masukkan 3 tetes Sn²⁺ ke dalam tabung reaksi + potongan Zn

b.      Amati perubahan yang terjadi

4.   Sn²⁺  dengan  FeCl3 0,1M + Asam Tartrat 5% + Dimetil Glioksim 1% + NH4OH 2M

a.       Masukkan 2 tetes Sn²⁺ ke dalam tabung reaksi + 2 tetes FeCl3 0,1M + 2 tets Asam Tartrat 5% + 2 tets Dimetil Glioksim 1% + 2 tetes NH4OH 2M

b.      Amati perubahan yang terjadi

5.   Sn²⁺ dengan HgCl2 0,1N

a.       Masukkan 2 tetes Sn²⁺ ke dalam tabung reaksi + 2 tetes HgCl2 0,1N, kemudian panaskan.

b.      Amati perubahan yang terjadi

Sb⁵⁺

1.        Sb⁵⁺ dengan Tes Bettendorf

a.       Masukkan 3 tetes Sb⁵⁺ kedalam tabung reaksi, kemudian 0,5ml SnCl* jenuh + HCl pekat 2 ml , panaskan perlahan

b.      Amati  perubahan yang terjadi

2.       Sb⁵⁺ dengan Tes Gutzeit

a.       Masukkan 3 tetes Sb⁵⁺   ke dalam tabung reaksi + 2 ml H₂SO₄ pekat + 2 butir Zn, sumbat longgar dengan kapas Pb Asetat, tutup dengan kertas saring + AgNO₃ 20%. Panaskan perlahan.

b.      Amati perubahan yang terjadi

1.        Sb⁵⁺  dengan air aquades

a.    Masukkan 3 tetes Sb⁵⁺ kedalam tabung reaksi + air aquades.

b.     Amati  perubahan yang terjadi.

2.   Sb⁵⁺  dengan NH₄OH 2N

           a.   Masukkan 2 tetes Sb⁵⁺ + tetes demi tetes NH₄OH 2N

b.   Amati perubahan yang terjadi.

5.  Sb⁵⁺   dengan potongan Zn

a.       Masukkan 2 tetes Sb⁵⁺  ke dalam tabung reaksi + potongan Zn

b.      Amati perubahan yang terjadi

6.   Sb⁵⁺ dengan Fe (kawat besi)

a.       Masukkan 2 tetes Sb⁵⁺ + Fe (kawat besi)

b.      Amati perubahan yang terjadi

7.   Sb⁵⁺ dengan KI 5%

a.       Masukkan 2 tetes Sb⁵⁺ + 2 tetes KI 5%

b.      Amati perubahan yang terjadi.

8.   Sb⁵⁺ dengan Rhodamin B 0,01%

a.       Masukkan 2 tetes Sb⁵⁺ di plate tetes + 5 tetes Rhodamin B 0,01%

b.      Amati perubahan yang terjadi.

              I.          Hasil Pengamatan

NO	PEREAKSI	PENGAMATAN
		As3+	As5+	Sn2+	Sb5+
1	Tes Bettendorf	↓hitam	↓hitam	-	Negative (thd As)
2	AgNO3 0,1N	↓kuning	↓coklat	-	-
3	Campuran Mg 1%	Tak ↓	↓putih	-	-
4	I2 dalam KI	Menjadi jernih	-	-	-
5	Tes Gutzeit	↓hitam/abu-abu dikertas saring	↓hitam/abu-abu dikertas saring	-	↓coklat dikertas saring
6	CuSO4 0,1N	Hijau tanpa endapan	-	-	-
7	Uranil Asetat 0,1M	Tak ↓	↓ kuning	-	-
8	Air aquades	-	-	-	↓ putih
9	NaOH 2N	-	-	↓ putih	-
				Larut
10	NH4OH 2N	-	-	↓ putih	↓ putih
				Tak larut	-
11	Potongan Zn	-	-	Timah di zink	↓ putih
12	Fe (kawat besi)	-	-	-	↓ putih
13	KI 5%	-	Violet	-	Coklat, ada ↓coklat
14	Rhodamin B 0,01%	-	-	-	Pink
15	FeCl3 0,1M +As.Tartrat 5% + Dimetil Glioksim 1% + NH4OH 2M	-	-	Merah	-
16	HgCl2 0,1N	-	-	↓ Abu-abu	-

           II.          Pembahasan

Dari hasil praktikum kali ini diperoleh beberapa hasil yang tidak sesuai dengan acuan (yang berwarna orange, tidak sesuai dengan acuan).

1.    Pada pengujian As³⁺ dengan CuSO4 0,1N,yaitu seharusnya terjadi endapan hijau tetapi hasil yang didapatkan larutan hasil reaksi hanya berwarna hijau tanpa endapan.

2.    Pada pengujian Sb⁵⁺ dengan KI 5%, terbentuk warna coklat dengan endapan cokat yang seharusnya tidak terdapat endapan coklat.

3.    Pada pengujian Sb⁵⁺ dengan potongan Zn yaitu seharusnya terbentuk endapan warna hitam tetapi hasil yang didapatkan adalah endapan putih.

4.    Pada pengujian Sb⁵⁺ dengan Fe (kawat besi) seharusnya terbentuk endapan hitam tetapi hasil yang didapatkan endapan warna putih.

5.    Pada pengujian Sb⁵⁺ dengan Rhodamin B 0,01% yang seharusnya berubah dari merah menjadi biru tetapi dari hasil percobaan berubah menjadi warna pink.

Pada saat mengidentifikasi kation golongan II B yaitu As, Sn dan Sb pada sampel yang kami identifikasi masih terdapat sampel yang hasil reaksinya tidak sesuai dengan acuan (menggunakan tinta merah). Ini bisa terjadi karena mungkin pada saat melakukan identifikasi kami kurang teliti sehingga pada saat penambahan pereaksi ada yang kekurangan dan ada juga yang kelebihan, kesalahan metode, konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan, dan reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat.

        III.          Kesimpulan

Dari data percobaan kation golongan II B diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat data pengamatan yang tidak sesuai dengan data acuan, hal tersebut dapat disebabkan karena faktor-faktor sebagai berikut, ketidaktelitian praktikan, kesalahan metode, konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan, dan reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat. Namun didapatkan beberapa percobaan yang sesuai dengan acuan/teori sehingga dapat diketahui sifat setiap bahan yang digunakan.

        IV.          Daftar Pustaka

·           SVEHLA G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

·           http://profiles.friendster.com/82614192

·           http://ekanuryana.blogspot.com/2009/10/analisis-kation-anion.html