IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III B

              I.          Hari, tanggal

Jumat, 26 April 2013

           II.          Tujuan

Mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III B, yaitu Ni, Co, Mn dan Zn dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing sampel.

        III.          Dasar Teori

Analisis kation memerlukan pendekatan yangsistematis.Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitupemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan caramengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompokkation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan carasentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudiandiendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jikadalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapakation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadikelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehinggapada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutandilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapakelompok.

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebihdulu didihkan untuk menghilangkan gas H₂S. Reagensia padagolongan ini adalah ammonia dan ammonium klorida, atau larutanammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium klorida,dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentukhidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yanglain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide nikel(Ni),kobalt (Co), mangan (II), dan Zink (Zn) (disebut golongan IIIB).

        IV.          Alat dan Bahan

A.      Alat

1.        Tabung reaksi.

2.        Rak

3.        Pipet tetes

4.        Kertas saring

5.        Plate tetes

6.        Bunsen

7.        Penjepit

B.       Bahan

1	Sampel uji Ni2+ dari NiSO4	18	Montesqui 1%+CuSO4
2	Sampel uji Zn2+ dari ZnO	19	Montesqui 1%+Co Asetat
3	Sampel uji Co2+ dari CoCl2	20	Ditizon 0,005%
4	Sampel uji Mn dari MnCl	21	Butir KNO2
5	NaOH 2N	22	Butir Co
6	KCN 1N	23	H2O2 3%
7	KNO2 padat	24	H2SO4 2N
8	NH4SCN padat	25	NH3
9	Dimethil Glioksim 1%	26	HNO3 pekat
10	Asam Rubianat 0,5%	27	PbO2 padat
11	PbO2+HNO3 pekat	28	AgNO3
12	NH4S2O8	29	Butir Mn
13	K4Fe(CN)6	30	NH4OH
14	KIO4 padat	31	KIO4
15	Co Asetat 0,5M	32	CH3COOH 1M
16	Amil alkohol	33	Aquades
17	HNO3 4N	34	CuSO4 0,25M

                                        V.         Cara Kerja, Hasil, dan Pembahasan

A.      Identifikasi Ni²⁺

No	Pereaksi	Reaksi	Acuan	Hasil	Pembahasan
1	NaOH 2N. Tetes demi tetes hingga	Ni2+ + 2OH- → Ni(OH)2↓	hijau	Hijau tanpa endapan	Menghasilkan endapan hijau jika direaksikan dengan NaOH.
	Berlebihan reagen, dipanaskan	Ni(OH)2       + 6NH3        [Ni(NH3)6]2+  + 2OH-	Tidak berubah	Tidak berubah	Jika reagen NaOH berlebih maka larutan tidak akan berubah.
	Tambah H2O2 3% tts demi tts hingga berubah	H2O2          O2 + H2O	Tak berubah/ gas	Tak berubah/ gas	Jika ditambahkan H2O2 3% tts demi tts maka akan membentuk gas atau tidak berubah.
2	NH4OH 2N. tetes demi tetes hingga .	Ni2+ + 2NH3 + 2H2O → Ni(OH)2↓ + 2NH4+	hijau	biru	Menghasilkan endapan hijau menurut acuan karena reaksi antara Ni dan OH- . Namun dalam percobaan terbentuk endapan biru.
	Berlebihan reagen	Ni(OH)2 + 6NH4+       [Ni(NH3)6] + 2OH-	larut	larut	Endapan akan larut jika NH4OH berlebihan.
3	KCN** 1N. Tetes demi tetes. Berlebihan	Ni2++ 2CN- → Ni (CN)2↓	hijau, Larut/kuning	hijau, Larut/kuning	Jika larutan Ni2+  ditambahkan sedikit KCN akan tjd endapan hijau dan akan larut bila KCN berlebih.
4	Asam rubianat* 0,5 %. Kertas saring: 1 tts bahan, taruh diatas uap NH3 + 1 tts reagen.	Ni2+ + (CSNH2)2-                Ni(CSNH)2 + 2H+	Noda biru/biru violet	Noda biru/biru violet	Larutan Ni akan berubah warna menjadi noda biru/biru violet jika ditambahkan asam rubianat dan diletakkan pada uap NH3.
5	Dimethyl Glioksim 1% dalam etanol. Plate tetes: 1 tts bahan + 1 tetes NH4OH encer + 1 tts reagen	Ni2+ + 2C4H8O2N2 -  Ni(C4H8O2N2)2+ 2H+	merah	merah	Bila larutan Ni ditambahkan dimetil-glioksim 1% dalam alkohol maka akan terjadi endapan Ni-dimetilgliosim yang berwarna merah.

B.        Identifikasi Co²⁺

No	Pereaksi	Reaksi	Acuan	Hasil	Pembahasan
1	NaOH 2N. Tetes demi tetes hingga	Co2+ + 2OH-     Co(OH)2	biru	biru	Larutan Co2+ jika ditambahkan NaOH 2N tetes demi tetes akan menghasilkan endapan biru.
	Berlebihan reagen, dipanaskan	Co(OH)N O3      +  OH       Co(OH)2  + NO3-	pinkhitam	pinkhitam	Endapan akan berubah menjadi pink-hitam jika NaOH berlebihan.
	Tambah H2O2 3% tts demi tts hingga berubah	Co2+ + H2O2         Co(OH)2	hitam-coklat	hitam-coklat	Terbentuk hitam-coklat jika ditambahkan H2O2 3%.
2	NH4OH 2N. tetes demi tetes hingga .	Co2+ + 2NH3 + 2H2O        + NO3-Co(OH)2NO3 + NH4	biru	biru	Jika larutan Co2+ ditambahkan  NH4OH 2N maka akan terbentuk endapan biru.
	Berlebihan reagen	Co(OH)2NO3 + 6NH3+ [Co(NH3)6]3+ + 6H+	Larut	Larut	Endapan akan larut jika NH4OH ditambahkan berlebihan.
3	KCN** 1N. Tetes demi tetes. Berlebihan	Co2+ + 2CN-     Co(CN)2	coklat-merah Larut/coklat	coklat-merah Larut/coklat	Jika larutan Co2+ ditambahkan KCN akan menghasilkan endapan coklat-merah dan endapan akan larut/coklat jika KCN berlebihan.
4	NH4SCN padat. 2 tts bahan + 2 tts as.asetat encer + 5 butir reagen.	Co2+ + 4SCN-     [Co(SCN)2]2-	Hijau-biru	Hijau-biru	Larutan Co2+ jika ditambahkan NH4SCN padat maka akan larutan akan berubah menjadi hijau-biru.
5	Asam rubianat* 0,5 %. Kertas saring: 1 tts bahan, taruh diatas uap NH3 + 1 tts reagen.	NH2---C---C---NH2           S       S	Noda cincin coklat	Noda cincin coklat	Larutan Co2+ jika ditambahkan Asam rubianat akan membentuk noda cincin coklat pada kertas saring.
6	K4Fe(CN)6* 0,025 M. 2 tts bahan + 2 tts reagen		putih	hijau	Larutan Co2+ jika ditambahkan K4Fe(CN)6* 0,025 M akan menghasilkan endapan putih (pada acuan). Namun pada percobaan didapatkan endapan hijau

C.        Identifikasi Mn²⁺

No	Pereaksi	Reaksi	Acuan	Hasil	Pembahasan
1	NaOH 2N. Tetes demi tetes hingga	Mn2+ + 2OH-     Mn(OH)2	putih-coklat	putih-coklat	Jika larutan Mn2+ bereaksi dengan NaOH akan menghasilkan endapan putih-coklat
	Berlebihan reagen, dipanaskan	Mn(OH)2 + O2 + H2O        MnO(OH)2 + 2OH-	Tak berubah	Tak berubah	Jika berlebihan reagen maka arutan tidak berubah.
	Tambah H2O2 3% tts demi tts hingga berubah	Mn(OH)2 + H2O2     MnO(OH)2 + H2O	coklat	coklat	Jika ditambahkan H2O2 3% maka akan terbentuk endapan coklat.
2	NH4OH 2N. tetes demi tetes hingga .	Mn2+ + 2NH3 + 2H2O       Mn(OH)2 + 2NH3+	putih-coklat	putih-coklat	Jika larutan Mn2+  ditambahkan NH4OH 2N makan terbentuk endapan putih-coklat.
	Berlebihan reagen	Mn(OH)2 + O2+H2O      MnO(OH)2 + 2OH-	tak larut	tak larut	Jika berlebihan maka larutan tidak larut.
3	PbO2+HNO3 pekat 5 tts bahan + PbO2 padat + 2 tts HNO3 pekat, panaskan +2 ml Aquades	5PbO2+2Mn2-+4H+        MnO4- +2H2O	Merah ungu	hitam	Jika larutan bereaksi dengan PbO2+HNO3 pekat maka akan terbentuk warna merah-ungu. Namun dalam reaksi terbentuk endapan hitam.
4	NH4S2O8 / K2S2O8 padat 1tts bhn encer +1tts H2SO4 2N+1 tts AgNO3 0,1M + 5 butir reagen kocok tunggu 5 menit	2Mn2+ + S2O62- + 8H2O        MnO4- +10 SO42-  +16H+	Merah ungu	Jernih/tidak berubah	Jika larutan bereaksi dengan NH4S2O8 / K2S2O8 padat maka akan terbentuk larutan merah ungu. Namun pada percobaan larutan tidak berubah/jernih.
5.	KIO4 padat 1tts bahan+4 tts HNO3 4N +sedikit Kristal KIO4 panaskan	2Mn2+ + 5IO42- + 3H2O       MnO4- + 5 IO3-  + 6H+	Merah ungu	Merah ungu	Larutan 2Mn2+ direaksikan dengan KIO4 padat akan terbentuk merah ungu.

A.    Identifikasi Zn²⁺

No	Pereaksi	Reaksi	Acuan	Hasil	Pembahasan
1	NaOH 2N. Tetes demi tetes hingga		Putih	Putih	Larutan Zn2+ bereaksi dengan NaOH 2N akan terbentuk endapan putih.
	Berlebihan reagen, dipanaskan		Larut	Larut	Jika berlebihan maka akan larut.
2	NH4OH 2N. tetes demi tetes hingga .	Zn(NO3)2 + 2 NH4OH  Zn(OH)2  + 2 NH4NO3	Putih	Putih	Larutan Zn2+ bereaksi dengan NH4OH 2N akan membentuk endapan putih.
	Berlebihan reagen	Zn(OH)2 + 4 NH4OH  Zn(NH3)4(OH)2  + 2 H2O	Larut	Larut	Jika berlebihan maka akan larut.
3	Dithizon* 0,005% dalam etanol. 2 tts bahan + 1 tts as.asetat 1N + 1 tts NaOH 2N.		Merah	Merah	Larutan Zn2+ bereaksi dengan Dithizon* 0,005% dalam etanol maka akan terbentuk warna merah.

        VI.          Kesimpulan

Dari data percobaan kation golongan III B diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat data pengamatan yang tidak sesuai dengan data acuan, seperti pada saat identifikasi Mn²⁺ dengan NH₄S₂O₈ / K₂S₂O₈ padat yang seharusnya berwarna merah ungu namun dalm percobaan tidak berubah atau jernih. Hal tersebut dapat disebabkan karena faktor-faktor sebagai berikut, ketidaktelitian praktikan, kesalahan metode, konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan, dan reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat. Namun didapatkan beberapa percobaan yang sesuai dengan acuan/teori sehingga dapat diketahui sifat setiap bahan yang digunakan.

     VII.          Daftar Pustaka

http://www.scribd.com/doc/109481690/Analisis-Jenis-Klasik-Identifikasi-Kation-Gol-Iiib