I.
Hari, tanggal
Rabu, 17 April 2013
II.
Tujuan
Dapat mengidentifikasi
keberadaan kation - kation golongan III A, yaitu Fe, Al dan Cr dalam suatu
sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing sampel.
III.
Dasar Teori
Analisa
kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam
cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya
dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa
pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi
ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam
melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai
cara visual yang berdasarkan kelarutan.
Regensia
golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Pengujian
kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai
kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana
penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.
Cara
ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap
yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Kation
golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.
Dalam
memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk
menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan ammonium
klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium klorida,
dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium klorida Fe,
Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan IIIA),
sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk
sulfide (disebut golongan IIIB).
Endapan-endapan
dengan berbagai warna besi(II) sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih),
kromium(III) hidroksida (hijau), mangan(II) sulfida (merah jambu).
Logam-logam
golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk golongan I dan II,
tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida, oleh hidrogen sulfide
dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini
diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumunium dan kromium, yang diendapkan
sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan
air. besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium
klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan
dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.
IV.
Alat dan Bahan
A.
Alat
1.
Tabung reaksi
2.
Rak tabung reaksi
3.
Pipet tetes
4.
Bunsen
5.
Plat tetes
6.
Kaca
arloji
7.
Plat tetes
B.
Bahan
|
1
|
Sampel uji Fe2+ dari FeSO4
|
15
|
CrO5
|
|
2
|
Sampel
uji Al3+ dari Al oksida
|
16
|
Difenil karbazida
|
|
3
|
Sampel
uji Fe3+ dari FeCl3
|
18
|
NH3 2M
|
|
4
|
KCN 0,1 M
|
19
|
NH3 pekat
|
|
5
|
K4Fe(CN)6 0,025 M
|
20
|
Asam Asetat 0,2 N
|
|
6
|
K4Fe(CN)6 0,033 M
|
21
|
H2O2 6%
|
|
7
|
NH4OH 2N
|
22
|
H2SO4 1N
|
|
8
|
NH4SCN jenuh
|
23
|
Eter / amyl alkohol
|
|
9
|
Dimethil Glioksim 1%
|
24
|
Air Br2 jenuh
|
|
10
|
Alizarin jenuh
|
25
|
KOH 2M
|
|
11
|
Alizarin-S 0,1%
|
26
|
Aquades
|
|
12
|
NaOH 2N
|
27
|
Alcohol
|
|
13
|
Fenantrolin 0,1%
|
28
|
Kertas
saring
|
|
14
|
BaCl2 0,2M
|
|
|
I.
Cara Kerja, Hasil, dan Pembahasan
A.
Identifikasi
Fe2+
|
No
|
Pereaksi
|
Reaksi
|
Acuan
|
Hasil
|
Pembahasan
|
|
1
|
KCN 0,1M
Tetes demi tetes
Berlebihan reagen
(untuk Fe3+
harus di kamar asam)
|
Fe2+ + 2CN-
→ Fe(CN)2↓
Fe(CN)2↓ +
4CN- → [Fe(CN)6]4-
|
 Coklat
Kekuningan
|
Reagen KCN habis
|
Reagen KCN habis
|
|
Larut/kuning
muda
|
|
||||
|
2
|
K4Fe(CN)6
0,025M
2tts bahan + 2tts reagen
|
Fe2+ + 2K+
+ [Fe(CN)6]4- → K2Fe[Fe(CN)6]↓
|
 biru muda |
biru muda |
Pada atmosfer biasa, terbentuk endapan biru muda
|
|
3
|
K3Fe(CN)6
0,033M
2tts bahan + 2tts
reagen
|
Fe2+ +
[Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4Fe3+ +
3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3
|
 Biru tua |
Biru tua |
Diperoleh endapan
biru tua, mula – mula heksasianoferrat(III) mengoksidasi besi(II) menjadi
besi(III) dan ion – ion ini bergabung menjadi endapan yang disebut biru
Turnbull
|
|
4
|
NH4SCN
jenuh 1% dalam aseton
Di plate tts : 2tts
bahan + 1 tts reagen
|
|
(-)
Terhadap Fe3+
|
Tetap merah coklat
|
Tak diperoleh
perwarnaaan dengan garam – garam besi(II) yang murni (peredaan dari ion – ion
besi(III)).
|
|
5
|
Dimethil
Glioksim 1% dlm etanol
1tts bahan + 1 butir
as.tartrat + 1tts reagen + 2tts NH3 2M
|
Reaksi : Fe2+
+ 2C4H8O2N2 → Fe(C4H7O2N2)2
↓ + 2H+
|
Merah
|
Merah
|
Menimbulkan besi(II)
dimetilglioksima merah yang larut dalam amoniakal
|
|
6
|
NH4OH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
Berlebihan reagen
|
Reaksi : Fe2+
+ 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2NH4+
|
putih –hijau kotor |
putih –hijau kotor |
Tebentuk endapan
putih – hijau kotor
|
|
Larut
|
Larut
|
||||
|
7
|
NaOH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
|
Fe2+ + 2OH-
→ Fe(OH)2 ↓
4Fe(OH)2 +
2H2O + O2 → 4Fe(OH)3 ↓
2Fe(OH)2 +
H2O2 → 2Fe(OH)3 ↓
|
putih –hijau kotor |
putih –hijau kotor |
End putih besi(II)
hidroksida, bila tak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tak larut dalam
reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam. Bila terkena udara, besi(II)
teroksidasi menghasilkan besi(III) berwarna coklat kemerahan. Pada kondisi biasa,
Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hujau kotor
|
|
Berlebihan reagen
|
Tak larut
|
Tak larut
|
|||
|
Reagen berlebih + H2O2
6% tts demi tts
|
Coklat kemerahan |
Coklat kemerahan |
|||
|
8
|
Fenantrolin
0,1%
1tts bahan + 1tts
as.asetat 0,2N + 1tts reagen
|
|
Merah
|
Orange kemerahan
|
Pewarnaan merah yang
disebabkan oleh kation kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+
|
B.
Identifikasi
Fe3+
|
No
|
Pereaksi
|
Reaksi
|
Acuan
|
Hasil
|
Pembahasan
|
|
|
1
|
KCN 0,1M
Tetes demi tetes
Berlebihan reagen
(untuk Fe3+
harus di kamar asam)
|
Fe3+
+ 3CN- → Fe(CN)3↓
Fe(CN)3↓
+ 3CN- → [Fe(CN)6]3-
H+
+ CN- → HCN↑
|
 Coklat
Kekuningan
|
Coklat
Kekuningan
|
Menghasilkan endapan coklat kemerahan,
bila reagen berlebih, melarut menghasilkan larutan kuning. Reaksi ini
dilakukan dikamar asam, karena asam bebas yang terdapat dalam larutan besi(III)
klorida membentuk gas hidrogen sianida
|
|
|
Larut/kuning
muda
|
Larut/kuning
muda
|
|||||
|
2
|
K4Fe(CN)6
0,025M
2tts bahan + 2tts
reagen
|
4Fe3+
+ [Fe(CN)6]4- →Fe[Fe(CN)6]3
|
biru tua |
biru tua |
Diperoleh endapan biru tua, besi(III) heksasianoferat (biru prusia)
|
|
|
3
|
K3Fe(CN)6
0,033M
2tts bahan + 2tts
reagen
|
Fe3+
+ [Fe(CN)6]3- → Fe[Fe(CN)6]
|
Coklat
|
Coklat
|
Dihasilkan pewarnaaan coklat, oleh
pembentukan kompleks yang tak terdisosiasi
|
|
|
4
|
NH4SCN
jenuh 1% dalam aseton
Di plate tts : 2tts
bahan + 1 tts reagen
|
Reaksi : Fe3+ + 3SCN-
→ Fe(SCN)3
|
Merah tua
|
Merah tua
|
Dalam larutan yang sedikit
asam, dihasilkan pewarnaan merah tua (perbedaan dari iod besi(II)) yang
disebabkan karena pembentukan suatu kompleks besi(III) tiosianat yang tak
berdisosiasi.
|
|
|
5
|
NH4OH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
Berlebihan reagen
|
Fe3+
+ 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
|
coklat kemerahan |
coklat kemerahan |
Terbentuk endapan coklat merah seperti
gelatin, yang tak larut dalam reagensia berlebihan
|
|
|
Tak larut
|
Tak larut
|
|||||
|
6
|
NaOH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
|
Fe3+
+ 2OH- → Fe(OH)3 ↓
|
coklat kemerahan |
coklat kemerahan |
End coklat kemerahan besi(III)
hidroksida, yang tak larut dalam reagensia berlebihan
|
|
|
Tak larut
|
Tak larut
|
|||||
|
Berlebihan reagen
|
C.
Identifikasi
Al3+
|
No
|
Pereaksi
|
Reaksi
|
Acuan
|
Hasil
|
Pembahasan
|
|
1
|
NH4OH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
Berlebihan reagen
|
Al3+ + 3NH3
+ 3H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+
|
putih |
putih |
Menghasilkan endapan putih seperti gelatin yang
larut sedikit dalam reagensia berlebih
|
|
Sedikit larut
|
Sedikit larut
|
||||
|
2
|
Alisarin
jenuh dlm alkohol.
Kertas saring :
jenuhi dgn reagen, keringkan + 1tts bahan, taruh diatas uap NH3
pekat, taruh dikaca arloji + 1tts as.asetat 0,2N
|
 |
violet
|
kuning
|
|
|
3
|
Alisarin-S
0,1%
Kertas saring : 1tts
bahan + 1tts reagen, taruh diatas NH3 pekat warna menjadi ungu,
taruh dikaca arloji + 1ttsas.asetat 0,2N
|
|
Merah
|
Merah
|
Terbentuk endapan merah dalam larutan amoniakaal
yang cukup stabil terhadap asam asetat encer.
|
|
4
|
NaOH
2N
Tetes demi tetes
hingga terbentuk endapan
|
Reaksi
: Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 ↓
Reaksi
: Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-
|
putih |
putih |
Menghasilkan endapan putih alumunium hidroksida,
endapan melarut dalam reagensia berlebih
|
|
larut
|
|
II.
Kesimpulan
Dari
data percobaan kation golongan III A diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat
data pengamatan yang tidak sesuai dengan data acuan, seperti pada saat
identifikasi Al3+ dengan
Alisarin jenuh dalam alkohol yang seharusnya berwarna merah namun dalm
percobaan berwarna kuning. Hal tersebut dapat disebabkan karena
faktor-faktor sebagai berikut, ketidaktelitian praktikan, kesalahan metode,
konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak
diinginkan, dan reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga
hasilnya tidak tepat. Namun didapatkan beberapa percobaan yang sesuai dengan
acuan/teori sehingga dapat diketahui sifat setiap bahan yang digunakan.
III.
Daftar Pustaka
· SVEHLA
G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks
Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar